目錄
前言
符號及縮寫
第1章 緒論 1
1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用 1
1.2 分析方法的分類 2
1.2.1 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析 2
1.2.2 無機分析和有機分析 2
1.2.3 化學(xué)分析和儀器分析 2
1.2.4 常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 2
1.2.5 例行分析和仲裁分析 3
1.3 典型的定量分析步驟 3
1.3.1 選擇方法 4
1.3.2 采集樣品 4
1.3.3 樣品處理 5
1.3.4 消除干擾 5
1.3.5 計算結(jié)果 6
1.3.6 結(jié)果的可靠性評估 6
1.4 累積作用的化學(xué)分析：反應(yīng)控制系統(tǒng) 6
思考題與習(xí)題 7
第2章 分析化學(xué)數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證 8
2.1 誤差及數(shù)據(jù)處理 8
2.1.1 基本概念 8
2.1.2 有效數(shù)字及其運算規(guī)則 14
2.1.3 分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理 17
2.1.4 顯著性檢驗 23
2.1.5 可疑值取舍 26
2.1.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸分析法 28
2.1.7 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 30
2.2 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的一般原則 32
2.2.1 質(zhì)量控制 33
2.2.2 質(zhì)量評價 34
2.2.3 不確定度和溯源性 41
思考題與習(xí)題 43
第3章 分析測量中的樣品制備及常用的分離方法 46
3.1 分析試樣的采集與制備 46
3.1.1 分析試樣的采集 46
3.1.2 樣品的制備 47
3.2 常用分離方法 49
3.2.1 沉淀分離法 49
3.2.2 溶劑及固相萃取分離法 51
3.2.3 平面色譜分離法 56
3.2.4 離子交換色譜分離法 58
3.2.5 液膜分離法 60
思考題與習(xí)題 61
第4章 化學(xué)分析概述 62
4.1 分析結(jié)果的表示方法 62
4.1.1 濃度、活度和活度系數(shù) 62
4.1.2 分析化學(xué)相關(guān)量的表示方法 63
4.2 滴定分析概述 65
4.2.1 滴定分析法的特點 65
4.2.2 滴定分析法對滴定反應(yīng)的要求 65
4.2.3 滴定分析法分類 65
4.3 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 66
4.3.1 基準(zhǔn)物質(zhì) 66
4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 68
4.4 滴定分析計算 68
4.4.1 計算依據(jù)和常用公式 68
4.4.2 滴定分析計算類型 69
思考題與習(xí)題 72
第5章 酸堿滴定法 76
5.1 概述 76
5.1.1 酸堿質(zhì)子理論 76
5.1.2 酸堿的解離平衡 76
5.2 溶液中酸堿組分的分布 78
5.2.1 一元酸溶液 78
5.2.2 多元酸溶液 79
5.3 酸堿溶液pH 的計算 80
5.3.1 質(zhì)子條件 80
5.3.2 各類酸堿溶液pH 的計算 81
5.4 酸堿緩沖溶液 85
5.4.1 緩沖溶液pH 的計算 85
5.4.2 緩沖容量與緩沖范圍 87
5.4.3 緩沖溶液的選擇 88
5.5 酸堿滴定終點的判斷方法 88
5.5.1 指示劑法 88
5.5.2 電位滴定法 90
5.6 酸堿滴定原理 90
5.6.1 強酸強堿的滴定 91
5.6.2 一元弱酸弱堿的滴定 93
5.6.3 多元酸堿的滴定 94
5.7 終點誤差 96
5.7.1 強酸(堿)的滴定 96
5.7.2 一元弱酸(堿)的滴定 97
5.7.3 多元弱酸的滴定 98
5.8 酸堿滴定的應(yīng)用 99
5.8.1 混合堿的測定 99
5.8.2 極弱酸(堿)的測定 100
5.8.3 銨鹽中氮的測定 100
5.8.4 有機化合物中氮的測定 101
5.8.5 磷的測定 102
5.8.6 氟硅酸鉀滴定法測定硅 102
5.8.7 醛和酮含量的測定 103
思考題與習(xí)題 103
第6章 配位滴定法 107
6.1 配位滴定中的滴定劑 107
6.1.1 無機配位劑和有機配位劑 107
6.1.2 EDTA 及其配位反應(yīng)的特點 109
6.2 溶液中配合物的解離平衡 111
6.2.1 配合物的穩(wěn)定常數(shù) 111
6.2.2 溶液中各級配合物的分布 111
6.3 副反應(yīng)系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù) 113
6.3.1 金屬離子的副反應(yīng)系數(shù)αM 114
6.3.2 EDTA 的副反應(yīng)系數(shù)αY· 115
6.3.3 條件穩(wěn)定常數(shù) 117
6.4 配位滴定基本原理 119
6.4.1 滴定曲線 119
6.4.2 金屬離子指示劑 121
6.4.3 終點誤差 124
6.5 配位滴定中酸度的控制 126
6.5.1 單一離子滴定的適宜酸度范圍 126
6.5.2 混合離子選擇滴定的適宜酸度范圍 128
6.6 提高配位滴定選擇性的途徑 129
6.6.1 控制溶液的pH 129
6.6.2 掩蔽干擾離子 130
6.6.3 其他滴定劑的應(yīng)用 131
6.7 配位滴定方式及應(yīng)用 132
6.7.1 配位滴定方式 132
6.7.2 配位滴定結(jié)果的計算 134
思考題與習(xí)題 134
第7章 氧化還原滴定法 137
7.1 氧化還原平衡 137
7.1.1 標(biāo)準(zhǔn)電極電位 137
7.1.2 條件電極電位 138
7.1.3 影響電極電位的因素 139
7.1.4 氧化還原反應(yīng)進行的程度 141
7.1.5 氧化還原反應(yīng)的速率 145
7.2 氧化還原滴定基本原理 147
7.2.1 氧化還原滴定曲線 147
7.2.2 氧化還原滴定中的指示劑 150
7.2.3 氧化還原滴定的終點誤差 152
7.3 氧化還原滴定中的預(yù)處理 154
7.4 常用的氧化還原滴定法 155
7.4.1 高錳酸鉀法 155
7.4.2 重鉻酸鉀法 157
7.4.3 碘量法 158
7.4.4 其他氧化還原滴定法 162
7.5 氧化還原滴定結(jié)果的計算 163
思考題與習(xí)題 164
第8章 沉淀分析法 167
8.1 沉淀平衡及其影響因素 167
8.1.1 溶解度、溶度積和條件溶度積 167
8.1.2 沉淀平衡 168
8.2 沉淀滴定法 171
8.2.1 滴定曲線 171
8.2.2 沉淀滴定 172
8.3 重量分析法 174
8.3.1 重量分析法概述 174
8.3.2 沉淀的類型和形成 175
8.3.3 影響沉淀純度的因素 176
8.3.4 沉淀條件的選擇 177
8.3.5 重量分析結(jié)果的計算 178
8.3.6 有機沉淀劑 179
思考題與習(xí)題 180
第9章 紫外-可見吸收光譜法 183
9.1 紫外-可見吸收光譜的基本原理 183
9.1.1 概述 183
9.1.2 紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生機理 183
9.1.3 常用術(shù)語 190
9.1.4 影響紫外-可見吸收光譜的因素 191
9.2 分光光度分析法 194
9.2.1 基本術(shù)語 196
9.2.2 朗伯-比爾定律 196
9.2.3 吸收定律的適用性 197
9.2.4 定量分析方法 198
9.3 紫外-可見分光光度計 203
9.3.1 紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu) 203
9.3.2 紫外-可見分光光度計的類型 205
9.4 紫外-可見吸收光譜的應(yīng)用 206
9.4.1 純度檢查 206
9.4.2 定性分析 206
9.4.3 定量分析 208
9.4.4 其他應(yīng)用 209
思考題與習(xí)題 210
第10章 紅外吸收光譜法 212
10.1 概述 212
10.1.1 紅外光區(qū)的特點 212
10.1.2 紅外吸收光譜圖的表示方法 212
10.2 紅外吸收的基本原理 213
10.2.1 紅外光譜產(chǎn)生的條件 213
10.2.2 分子振動與振動頻率 214
10.2.3 基團頻率和特征吸收峰 217
10.2.4 影響基團頻率的因素 219
10.3 紅外吸收光譜儀 221
10.3.1 紅外吸收光譜儀的類型 221
10.3.2 紅外光譜儀主要部件 222
10.4 紅外吸收光譜法的應(yīng)用 224
10.4.1 試樣的制備 224
10.4.2 定性分析 225
10.4.3 定量分析 228
思考題與習(xí)題 229
第11章 分子發(fā)光分析法 231
11.1 概述 231
11.2 熒光和磷光分析法 231
11.2.1 熒光和磷光的產(chǎn)生過程 231
11.2.2 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜 234
11.2.3 影響熒光和磷光的因素 235
11.2.4 熒光和磷光分析儀器 239
11.2.5 熒光、磷光分析方法及其應(yīng)用 240
11.3 化學(xué)發(fā)光分析法 242
11.3.1 概述 242
11.3.2 化學(xué)發(fā)光分析的基本原理 242
11.3.3 化學(xué)發(fā)光的測量儀器 243
11.3.4 化學(xué)發(fā)光反應(yīng)及應(yīng)用 244
思考題與習(xí)題 245
第12章 原子光譜分析法 246
12.1 概述 246
12.1.1 發(fā)展簡史 246
12.1.2 分析特點 246
12.2 原子光譜分析法的理論基礎(chǔ) 247
12.2.1 原子光譜的產(chǎn)生 247
12.2.2 原子能級圖 247
12.2.3 譜線強度 248
12.2.4 譜線的自吸與自蝕 249
12.3 原子發(fā)射光譜分析法 249
12.3.1 原子發(fā)射光譜儀 249
12.3.2 分析方法 254
12.3.3 光譜背景的扣除 256
12.4 原子吸收光譜分析法 256
12.4.1 原子吸收光譜分析的理論基礎(chǔ) 256
12.4.2 原子吸收分光光度計 259
12.4.3 干擾及其消除方法 264
12.4.4 原子吸收光譜分析法的實驗技術(shù) 268
12.4.5 原子吸收的分析方法 269
12.4.6 分析方法的評價 269
思考題與習(xí)題 270
第13章 電化學(xué)分析法 272
13.1 概述 272
13.1.1 電化學(xué)分析基本裝置 272
13.1.2 電化學(xué)分析基本術(shù)語和概念 276
13.1.3 電化學(xué)分析方法分類 279
13.2 電位分析法 280
13.2.1 概述 280
13.2.2 指示電極分類 280
13.2.3 離子選擇性電極的類型 283
13.2.4 電位分析方法 287
13.3 電解分析法和庫侖分析法 290
13.3.1 電解分析法 290
13.3.2 庫侖分析法 293
13.4 極譜法和伏安法 297
13.4.1 極譜法 297
13.4.2 循環(huán)伏安法 301
13.4.3 線性掃描伏安法 303
13.4.4 方波伏安法 303
13.4.5 微分脈沖伏安法 304
13.4.6 溶出伏安法 304
13.5 電化學(xué)分析新方法 305
13.5.1 化學(xué)修飾電極 305
13.5.2 生物電化學(xué)傳感器 306
13.5.3 微納米電化學(xué)分析 307
13.5.4 聯(lián)用技術(shù) 307
思考題與習(xí)題 308
第14章 色譜分析法 310
14.1 概述 310
14.1.1 色譜法的產(chǎn)生與發(fā)展 310
14.1.2 色譜分析方法分類 310
14.1.3 色譜分離的過程 311
14.2 色譜基本概念與基礎(chǔ)理論 313
14.2.1 色譜圖及相關(guān)術(shù)語 313
14.2.2 色譜基礎(chǔ)理論 316
14.2.3 分離方程與優(yōu)化色譜分離條件的因素 320
14.2.4 色譜法定性、定量分析 322
14.3 氣相色譜法 324
14.3.1 氣相色譜儀 325
14.3.2 氣相色譜固定相 329
14.4 高效液相色譜法 331
14.4.1 高效液相色譜法的特點 331
14.4.2 高效液相色譜儀 332
14.4.3 高效液相色譜的分類及應(yīng)用 336
14.5 毛細(xì)管電泳法 340
14.5.1 毛細(xì)管電泳儀基本結(jié)構(gòu) 341
14.5.2 毛細(xì)管電泳基本理論 343
14.5.3 毛細(xì)管電泳分離原理 345
14.5.4 毛細(xì)管電泳分離模式及其應(yīng)用 345
思考題與習(xí)題 347
第15章 核磁共振波譜法 350
15.1 核磁共振基本原理 350
15.1.1 原子核的自旋運動與磁矩 350
15.1.2 核磁矩的空間量子化和核磁共振的條件 351
15.1.3 核自旋能級分布和弛豫過程 353
15.2 核磁共振波譜儀 354
15.2.1 連續(xù)波核磁共振波譜儀 354
15.2.2 脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀 355
15.3 化學(xué)位移 357
15.3.1 化學(xué)位移的定義 357
15.3.2 影響化學(xué)位移的因素 358
15.3.3 化學(xué)位移與結(jié)構(gòu)的關(guān)系 360
15.4 自旋偶合與自旋系統(tǒng) 361
15.4.1 自旋偶合和自旋分裂 361
15.4.2 偶合常數(shù) 362
15.4.3 自旋系統(tǒng) 363
15.5 核磁共振碳譜 364
15.5.1 核磁共振碳譜的特點 365
15.5.2 13C NMR 的去偶技術(shù)及NOE 增強 365
15.6 一維核磁共振譜圖解析 366
15.6.1 一維核磁共振氫譜 366
15.6.2 一維核磁共振碳譜 369
15.7 核磁共振技術(shù)的應(yīng)用 370
思考題與習(xí)題 372
第16章 質(zhì)譜法 374
16.1 概述 374
16.1.1 基本原理 374
16.1.2 質(zhì)譜儀的組成 374
16.1.3 質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)和應(yīng)用 380
16.2 質(zhì)譜中的離子類型和質(zhì)譜裂解 381
16.2.1 質(zhì)譜中的離子類型 381
16.2.2 質(zhì)譜裂解規(guī)律 383
16.3 各類有機化合物的質(zhì)譜 390
16.3.1 烴 390
16.3.2 羥基化合物 393
16.3.3 鹵化物 394
16.3.4 醚 395
16.3.5 醛、酮 396
16.3.6 羧酸 397
16.3.7 羧酸酯 398
16.3.8 胺 399
16.3.9 酰胺 400
16.3.10 腈 401
16.3.11 硝基化合物 402
16.4 質(zhì)譜的解析 402
16.4.1 分子離子峰的識別和相對分子質(zhì)量的測定 402
16.4.2 分子式的確定 404
16.4.3 質(zhì)譜解析的程序 405
16.4.4 質(zhì)譜解析實例 407
16.5 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 410
16.5.1 串聯(lián)質(zhì)譜 410
16.5.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù) 411
思考題與習(xí)題 413
第17章 其他儀器分析方法簡介 415
17.1 熱分析法 415
17.1.1 概述 415
17.1.2 熱重法 415
17.1.3 差熱分析法 418
17.1.4 差示掃描量熱法 420
17.2 電子能譜法 422
17.2.1 概述 422
17.2.2 X 射線光電子能譜法的原理及應(yīng)用·· 422
17.2.3 X 射線光電子能譜儀 423
17.3 拉曼光譜法 424
17.3.1 概述 424
17.3.2 拉曼光譜儀 425
17.3.3 拉曼光譜法與紅外光譜法的比較 426
17.3.4 拉曼光譜法的應(yīng)用 427
思考題與習(xí)題 428
參考文獻(xiàn) 429
附錄 432