目錄
第二版前言
第一版序言
第一版前言
第1章 緒論 1
1.1 色譜法的分類 1
1.2 色譜法的發(fā)展概況與應(yīng)用 5
1.2.1 色譜法發(fā)展簡(jiǎn)史 5
1.2.2 色譜法的進(jìn)展 7
1.2.3 色譜法在國(guó)內(nèi)外的應(yīng)用概況 10
1.3 色譜法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià) 11
1.3.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 11
1.3.2 建立色譜分析方法需考查的內(nèi)容 11
參考文獻(xiàn) 14
第2章 色譜基礎(chǔ)理論 16
2.1 色譜參數(shù) 16
2.1.1 色譜流出曲線與色譜峰 16
2.1.2 相平衡參數(shù) 18
2.1.3 定性參數(shù) 18
2.1.4 柱效參數(shù) 24
2.1.5 分離參數(shù) 26
2.2 塔板理論 30
2.2.1 差速遷移 30
2.2.2 塔板理論的基本假設(shè) 31
2.2.3 二項(xiàng)式分布 31
2.2.4 色譜流Ⅲ曲線方程的連續(xù)函數(shù)形式 34
2.2.5 正態(tài)分布方程式 35
2.2.6 理論塔板數(shù)與理論塔板高度的計(jì)算 38
2.2.7 塔板理論的局限性 39
2.3 速率理論 40
2.3.1 塔板高度的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 40
2.3.2 氣相色譜速率理論方程式 41
2.3.3 液相色譜速率理論方程式 45
2.3.4 速率理淪方程式的討論 47
2.3.5 柱外峰展寬 48
參考文獻(xiàn) 50
第3章 氣相色譜法 51
3.1 概述 51
3.1.1 分類 51
3.1.2 氣相色譜法的特點(diǎn) 51
3.1.3 氣相色譜法的一般流程 52
3.2 填充柱氣相色譜法 53
3.2.1 氣液填充柱 53
3.2.2 氣-固填充柱 61
3.3 毛細(xì)管柱氣相色譜法 62
3.3.1 毛細(xì)管柱速率理論 62
3.3.2 毛細(xì)管柱的特點(diǎn)與分類 63
3.3.3 影響分離度的因素 65
3.3.4 毛細(xì)管柱與填充柱的比較 66
3.3.5 毛細(xì)管柱的性能指標(biāo) 68
3.3.6 毛細(xì)管柱氣相色譜系統(tǒng) 70
3.4 程序升溫氣相色譜法 72
3.4.1 概述 72
3.4.2 程序升溫的基本原理 74
3.4.3 程序升溫色譜系統(tǒng) 75
3.4.4 程序升溫色譜條件的選擇 76
3.5 頂空氣相色譜法 76
3.5.1 概述 76
3.5.2 基本原理 77
3.5.3 頂空氣相色譜分析裝置 77
3.6 氣相色譜儀 79
3.6.1 基本單元 79
3.6.2 進(jìn)樣器 79
3.6.3 檢測(cè)器 80
3.6.4 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及維護(hù)注意事項(xiàng) 89
3.7 分離條件的選擇 90
3.7.1 影響分離度的因素 90
3.7.2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 92
3.8 定性分析方法 99
3.8.1 利用保留值定性 99
3.8.2 利用選擇性檢測(cè)器定性 99
3.8.3 利用化學(xué)反應(yīng)定性 100
3.8.4 利用兩譜聯(lián)川定性 100
3.9 定量分析方法 100
3.9.1 定量校正網(wǎng)子 101
3.9.2 定量分析方法 102
3.10 應(yīng)用與示例 104
參考文獻(xiàn) 108
第4章 高效液相色譜法 110
4.1 概述 110
4.1.1 高效液相色譜法與氣相色譜法應(yīng)用范圍對(duì)比 110
4.1.2 高效液相色譜法的分類 111
4.2 基本原理 112
4.2.1 各類液相色譜的保留值 112
4.2.2 速率理論 113
4.3 各類高效液相色譜法的分離機(jī)制 115
4.3.1 液一固吸附色譜法 116
4.3.2 液液分配色譜法 117
4.3.3 化學(xué)鍵合相色譜法 118
4.3.4 離子對(duì)色譜法 121
4.3.5 離子抑制色譜法 124
4.3.6 離子交換色譜法 125
4.3.7 離子色譜法 128
4.3.8 分子排阻色譜法 130
4.3.9 膠束色譜法 135
4.3.10 手性色譜法 137
4.3.11 環(huán)糊精色譜法 140
4.3.12 親和色譜法 142
4.4 固定術(shù)目 146
4.4.1 液一同色譜同定相 146
4.4.2 化學(xué)鍵合相 149
4.4.3 離子交換劑 153
4.4.4 凝膠 154
4.4.5 手性同定相 155
4.4.6 親和色譜固定相 158
4.5 流動(dòng)相 160
4.5.1 對(duì)流動(dòng)相的基本要求 160
4.5.2 分離方程式 161
4.5.3 液固吸附色譜法的流動(dòng)相 161
4.5.4 化學(xué)鍵合相色譜法的流動(dòng)相 162
4.5.5 反相離子對(duì)色譜法的流動(dòng)相 167
4.5.6 離子交換色譜法的流動(dòng)相 168
4.5.7 凝膠色譜法的流動(dòng)相 169
4.5.8 手性色譜法的流動(dòng)相 170
4.5.9 親和色譜法的流動(dòng)相 171
4.6 高效液相色譜儀 172
4.6.1 輸液泵 172
4.6.2 色譜柱系統(tǒng) 175
4.6.3 檢測(cè)器概述 179
4.6.4 紫外檢測(cè)器 179
4.6.5 熒光檢測(cè)器 185
4.6.6 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 186
4.6.7 化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器 188
4.6.8 電化學(xué)檢測(cè)器 190
4.6.9 其他檢測(cè)器 191
4.6.10 超高效液相色譜儀 192
4.6.11 儀器性能測(cè)試 197
4.7 定性分析方法與定量分析方法 199
4.7.1 定性分析方法 199
4.7.2 定量分析方法 200
4.8 應(yīng)用與示例 204
參考文獻(xiàn) 211
第5章 薄層色譜法 214
5.1 概述 214
5.2 薄層色譜法分類與分離機(jī)制 214
5.2.1 吸附薄層色譜法 214
5.2.2 分配薄層色譜法 215
5.2.3 膠束薄層色譜法 216
5.3 薄層色譜系統(tǒng)簡(jiǎn)介 216
5.3.1 薄層板 216
5.3.2 點(diǎn)樣 220
5.3.3 展開(kāi) 222
5.3.4 檢測(cè) 224
5.4 薄層色譜參數(shù) 225
5.4.1 定性參數(shù) 225
5.4.2 相平衡參數(shù) 227
5.4.3 分離參數(shù) 227
5.4.4 板效參數(shù) 228
5.5 薄層色譜展開(kāi)劑 229
5.5.1 溶質(zhì)與溶劑的性質(zhì) 229
5.5.2 溶劑強(qiáng)度與溶劑強(qiáng)度參數(shù) 230
5.5.3 展開(kāi)劑的選擇 232
5.6 薄層色譜新技術(shù)簡(jiǎn)介 234
5.7 薄層色譜掃描法 236
5.7.1 薄層色譜掃描法原理 236
5.7.2 薄層掃描光學(xué)系統(tǒng) 241
5.7.3 薄層掃描方式 242
5.7.4 薄層掃描波長(zhǎng)選擇 243
5.7.5 薄層掃描測(cè)量方式 244
5.7.6 定性與定量分析方法 245
5.8 常用薄層色譜掃描儀 252
5.8.1 CS系列薄層掃捕儀 253
5.8.2 CAMAG系列薄層掃描儀 257
5.8.3 CD系列薄層掃描儀 260
5.9 薄層色譜法的應(yīng)用 260
5.9.1 藥材鑒別 260
5.9.2 指紋圖譜分析 262
5.9.3 半定量分析 264
5.9.4 定量分析 264
參考文獻(xiàn) 267
第6章 超臨界流體色譜法 268
6.1 概述 268
6.2 超臨界流體及其特性 268
6.3 超臨界流體色譜理論 269
6.3.1 流動(dòng)相線速度對(duì)塔板高度的影響 270
6.3.2 填料粒度對(duì)塔板高度的影響 270
6.3.3 流動(dòng)相密度對(duì)塔板高度和最佳線速度的影響 271
6.4 超臨界流體色諾的流動(dòng)相 272
6.4.1 常用的SFC流動(dòng)相 272
6.4.2 SFC流動(dòng)相的溶解性能 272
6.4.3 SFC流動(dòng)相的改性劑 273
6.5 超臨界流體色譜的色譜柱 273
6.5.1 毛細(xì)管柱 273
6.5.2 填充柱 274
6.6 超臨界流體色譜儀 274
6.6.1 流體輸送系統(tǒng) 275
6.6.2 柱溫箱 276
6.6.3 進(jìn)樣系統(tǒng) 276
6.6.4 檢測(cè)器 276
6.6.5 阻力器 277
6.7 超臨界流體色譜的條件優(yōu)化 277
6.7.1 流動(dòng)相的流速 277
6.7.2 色譜柱溫度 277
6.7.3 壓力 277
6.7.4 改性劑 279
6.8 超臨界流體色譜法的聯(lián)用技術(shù) 279
6.8.1 SFC-MS聯(lián)用技術(shù) 279
6.8.2 SFC-FTIR聯(lián)用技術(shù) 280
6.8.3 SFC-NMR聯(lián)用技術(shù) 281
6.9 應(yīng)用與示例 281
6.9.1 在手性拆分中的應(yīng)用 281
6.9.2 在藥物分析中的應(yīng)用 282
6.9.3 在生物分子、食品和天然產(chǎn)物中的應(yīng)用 283
6.9.4 在其他方而的應(yīng)用 286
參考文獻(xiàn) 287
第7章 制備色譜法 289
7.1 概述 289
7.2 制備色譜理論與實(shí)驗(yàn)方法 289
7.2.1 制備色譜非線性色譜理淪 289
7.2.2 制備色譜的目標(biāo) 292
7.2.3 制備條件的優(yōu)化 292
7.3 中低壓制備色譜法 293
7.3.1 恒流泵 293
7.3.2 色譜柱 293
7.3.3 檢測(cè)器 295
7.3.4 自動(dòng)餾分收集器 295
7.4 高效制備液相色譜法 295
7.4.1 高效制備液相色譜沒(méi)備 295
7.4.2 制備方法的建立 299
7.5 應(yīng)用與示例 302
參考文獻(xiàn) 305
第8章 毛細(xì)管電泳法 306
8.1 概述 306
8.1.1 電泳與毛細(xì)管電泳 306
8.1.2 毛細(xì)管電泳法的流路 306
8.1.3 毛細(xì)管電分離分析法的分類 307
8.1.4 毛細(xì)管電泳法與高效液相色譜法對(duì)比 307
8.1.5 毛細(xì)管電泳法的應(yīng)用范圍 307
8.2 基本原理 308
8.2.1 毛細(xì)管電泳柱效高的原因 308
8.2.2 雙電層理論與基本概念 309
8.3 毛細(xì)管電泳法的分離模式 311
8.3.1 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法 311
8.3.2 膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法 314
8.3.3 環(huán)糊精電動(dòng)毛細(xì)管色譜法 320
8.3.4 毛細(xì)管凝膠電泳法 321
8.3.5 毛細(xì)管等電聚焦電泳法 325
8.3.6 非水毛細(xì)管電泳法 329
8.3.7 其他毛細(xì)管電泳法 331
8.3.8 毛細(xì)管電色譜法 333
8.4 毛細(xì)管電泳裝置 337
8.4.1 毛細(xì)管電泳儀簡(jiǎn)介 337
8.4.2 毛細(xì)管電泳法的進(jìn)樣方式 338
8.4.3 毛細(xì)管電泳儀的柱系統(tǒng) 341
8.4.4 毛細(xì)管電泳檢測(cè)方法簡(jiǎn)介 344
8.4.5 紫外檢測(cè)器 345
8.4.6 激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器 346
8.5 定性分析方法與定量分析方法 346
8.5.1 實(shí)驗(yàn)條件選擇 346
8.5.2 定性分析方法 347
8.5.3 定量分析方法 347
8.5.4 定性與定量分析結(jié)果的重復(fù)性 348
8.6 毛細(xì)管電泳法的應(yīng)用 350
參考文獻(xiàn) 360
笫9章 微流控分析法 363
9.1 概述 363
9.2 微流控分析中的基本技術(shù) 364
9.2.1 微流控芯片加工技術(shù) 364
9.2.2 微流體驅(qū)動(dòng)技術(shù) 364
9.2.3 微流體控制技術(shù) 365
9.3 微流控芯片分析系統(tǒng) 366
9.3.1 微流控芯片進(jìn)樣系統(tǒng) 366
9.3.2 微流控試樣預(yù)處理系統(tǒng) 367
9.3.3 高分辨分離系統(tǒng) 369
9.3.4 微流控芯片檢測(cè)系統(tǒng) 371
9.4 應(yīng)用與示例 373
參考文獻(xiàn) 378
第10章 氣相色譜聯(lián)用技術(shù) 380
10.1 概述 380
10.1.1 氣相色譜一氣相色譜聯(lián)用技術(shù) 380
10.1.2 氣相色譜光譜聯(lián)用技術(shù) 380
10.2 全二維氣相色譜法 380
10.2.1 全二維氣相色譜法的基本原理 382
10.2.2 全二維氣相色譜儀器 383
10.2.3 全二維氣相色譜法的應(yīng)用 386
10.3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 387
10.3.1 質(zhì)譜單元一 389
10.3.2 接口技術(shù) 394
10.3.3 氣相色譜單元 395
10.3.4 計(jì)算機(jī)系統(tǒng) 397
10.3.5 氣相色譜一高分辨質(zhì)譜儀 398
10.3.6 應(yīng)用與示例 399
參考文獻(xiàn) 406
第11章 液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 408
11.1 概述 408
11.2 儀器簡(jiǎn)介和工作原理 408
11.2.1 液相色譜系統(tǒng) 409
11.2.2 進(jìn)樣方式 409
11.2.3 接口和離子化方式 409
11.2.4 質(zhì)量分析器 412
11.2.5 儀器的基本功能 413
11.2.6 LC-MS技術(shù)的應(yīng)用 415
11.3 液相色譜離子肼質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 417
11.4 液相色譜一四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 425
11.5 LC-QTOF聯(lián)用技術(shù)[20] 433
11.5.1 基本原理 434
11.5.2 LC-QTOF的應(yīng)用示例 435
參考文獻(xiàn) 440
第12章 毛細(xì)管電泳一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 441
12.1 概述 441
12.2 毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用接口簡(jiǎn)介 442
12.3 毛細(xì)管電泳一離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 444
12.3.1 聯(lián)用儀接口 444
12.3.2 CE-ESI-Ion Trap-MS應(yīng)用示例 444
12.4 CE-TOF聯(lián)用技術(shù) 450
12.4.1 工作原理與特點(diǎn) 450
12.4.2 應(yīng)用與示例 450
12.4.3 總結(jié)和展望 454
12.5 毛細(xì)管電色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 455
12.5.1 工作原理與特點(diǎn) 455
12.5.2 應(yīng)用與示例 455
12.6 微流控芯片-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 456
12.6.1 工作原理與特點(diǎn) 456
12.6.2 應(yīng)用與示例 457
參考文獻(xiàn) 461
第13章 多維指紋圖譜技術(shù) 463
13.1 中藥多波長(zhǎng)HPLC指紋圖譜 463
13.1.1 系統(tǒng)指紋定量法原理 463
13.1.2 平行多波長(zhǎng)HPLC指紋圖譜 464
13.1.3 多波長(zhǎng)融合指紋圖譜 468
13.1.4 多波長(zhǎng)切換指紋圖譜 468
13.2 多元指紋圖譜技術(shù) 469
13.2.1 HPLC聯(lián)用指紋圖譜 469
13.2.2 GC-MS聯(lián)用指紋圖譜 470
13.2.3 三譜聯(lián)用指紋圖譜 471
13.3 中藥IR-UV聯(lián)用指紋圖譜 471
13.3.1 化學(xué)全成分指紋圖譜 472
13.3.2 不同部位化學(xué)指紋圖譜 472
參考文獻(xiàn) 472
第14章 溶劑系統(tǒng)和運(yùn)行電解質(zhì)的選擇與優(yōu)化 474
14.1 概述 474
14.1.1 液相色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化 474
14.1.2 毛細(xì)管電泳運(yùn)行電解質(zhì)的選擇與優(yōu)化 474
14.2 液相色譜的優(yōu)化策略 474
14.2.1 優(yōu)化參數(shù)及其范圍的選擇 474
14.2.2 優(yōu)化指標(biāo)的確定 475
14.2.3 優(yōu)化方法的建立 476
14.3 高效液相色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化方法 476
14.3.1 溶劑系統(tǒng)的選擇 476
1.3.2 四面體法 477
14.3.3 單純形法 479
14.4 薄層色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化方法 481
14.4.1 溶劑系統(tǒng)組分的選擇 481
1.4.2 溶劑系統(tǒng)配比的選擇 484
14.5 毛細(xì)管電泳運(yùn)行電解質(zhì)的選擇與優(yōu)化 487
1.5.1 毛細(xì)管電泳分離因素相關(guān)圖 487
14.5.2 色譜指紋圖譜指數(shù)(F)和相對(duì)指數(shù)(Fr)的應(yīng)用 487
14.5.3 運(yùn)行電解質(zhì)的三角形優(yōu)化法 488
14.5.4 運(yùn)行電解質(zhì)的正方形優(yōu)化法 493
14.5.5 運(yùn)行電解質(zhì)的三棱柱優(yōu)化法 496
參考文獻(xiàn) 498
第15章 樣品預(yù)處理方法 499
15.1 概述 499
15.2 固相萃取技術(shù) 499
15.2.1 固相萃取劑的種類 499
15.2.2 固相萃取的一般裝置和操作 501
15.2.3 萃取方法的建立 502
15.2.4 自動(dòng)化SPE技術(shù) 502
15.3 固相微萃取技術(shù) 503
15.3.1 同相微萃取技術(shù)的裝置及操作 503
15.3.2 固相微萃取技術(shù)的萃取模式 505
15.3.3 影響萃取效率的因素 506
15.4 化學(xué)衍生化技術(shù) 507
15.4.1 用于高效液相色譜的衍生化試劑 507
15.4.2 用于氣相色譜的衍生化反應(yīng) 512
15.4.3 柱前衍生化和柱后衍生化技術(shù) 515
15.5 應(yīng)用與示例 517
參考文獻(xiàn) 519
附錄 520
附錄I 熱導(dǎo)檢測(cè)器的相對(duì)響應(yīng)值和校正因子 520
附錄Ⅱ 氫火焰離子化檢測(cè)器的相對(duì)響應(yīng)值和校正因子 523
附錄Ⅲ 電子捕獲檢測(cè)器的相對(duì)摩爾響應(yīng)值 526
附錄Ⅳ 氣相色譜同定液[按CP值（極性）大小排列] 526
附錄Ⅴ 常用商品氣相色譜毛細(xì)管柱 531
附錄Ⅵ 常用微粒型吸附劑或載體 534
附錄Ⅶ HPLC化學(xué)鍵合相（按生產(chǎn)廠家順序） 536
附錄Ⅷ 常用離子交換劑 541
附錄Ⅸ 分子排阻色譜固定相 542
附錄Ⅹ 常用高效液相色譜柱 544
附錄Ⅺ 高效液相色譜分離模式選擇及固定相與流動(dòng)相的搭配 554
附錄Ⅻ 薄層色譜固定相 556
附錄Ⅻ 常用溶劑的截止波長(zhǎng)（按截止波長(zhǎng)順序排列） 557
附錄ⅪV 81種溶劑的溶劑參數(shù) 558
附錄XV 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則 560
縮寫(xiě)與符號(hào) 563
色譜期刊與網(wǎng)站 571