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現(xiàn)代分析測試技術(shù)及實(shí)驗(yàn)(孟哲) 讀者對象:本教材適合高等院校化學(xué)類專業(yè)理論教學(xué)及實(shí)驗(yàn)教學(xué)使用。
《現(xiàn)代分析測試技術(shù)及實(shí)驗(yàn)》共4個部分19章,光學(xué)分析部分包括:紫外-可見吸收光譜、紅外光譜、分子熒光和磷光光譜、激光拉曼光譜、核磁共振波譜、X射線分析;色譜分析部分包括:氣相色譜、高效液相色譜、離子色譜、毛細(xì)管電泳、質(zhì)譜;電子顯微分析部分包括:掃描電鏡和透射電鏡;綜合熱分析部分包括熱重法和差熱分析。每種分析儀器分別安排2魨3個實(shí)驗(yàn),每個實(shí)驗(yàn)反映了該類儀器某一重要功能或某一重要應(yīng)用,通過實(shí)驗(yàn)使學(xué)生對該類儀器的主要功能和應(yīng)用有一個比較全面的了解。通過該課程的理論學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)練習(xí),使學(xué)生能夠熟悉一些大型精密儀器測試流程和方法,既鍛煉了學(xué)生的動手能力,又培養(yǎng)了學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的基本能力,為學(xué)生今后的生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。
本教材適合高等院;瘜W(xué)類專業(yè)理論教學(xué)及實(shí)驗(yàn)教學(xué)使用。
第一部分 光學(xué)分析
第 1 章 光學(xué)分析概述1 1.1 電磁輻射的性質(zhì) 2 1.1.1 電磁波的波動性和微粒性 2 1.1.2 電磁波譜 4 1.2 光學(xué)分析法的分類 4 第 2 章 紫外-可見吸收光譜法6 2.1 引言 6 2.2 紫外-可見吸收光譜的原理 6 2.2.1 朗伯-比爾定律 6 2.2.2 有機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜 8 2.2.3 無機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜 10 2.3 儀器結(jié)構(gòu)與原理 11 2.3.1 單波長分光光度計 11 2.3.2 雙波長分光光度計 12 2.3.3 多通道分光光度計 12 2.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 12 2.4.1 樣品的制備 12 2.4.2 測定條件的選擇 12 2.4.3 參比溶液的選擇 13 2.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 13 2.5.1 差值吸收光光度法測定廢水中的微量苯酚 13 2.5.2 加和法多組分混合物的同時測定 15 2.5.3 雙波長紫外分光光度法測定復(fù)方新諾明的主要成分 16 第 3 章 紅外光譜分析法 19 3.1 引言 19 3.2 紅外吸收的原理 19 3.2.1 產(chǎn)生紅外吸收的條件 20 3.2.2 分子的振動類型 20 3.2.3 紅外光譜及其表示方法 22 3.2.4 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 23 3.3 傅里葉變換紅外光譜儀 25 3.3.1 儀器的工作原理 26 3.3.2 儀器的主要部件 27 3.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 29 3.4.1 固體樣品制樣 29 3.4.2 液體樣品制樣 29 3.4.3 氣體樣品制樣 29 3.4.4 紅外光譜圖的解析 29 3.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 30 3.5.1 液體、固體樣品紅外光譜的測定及有機(jī)化合物中官能團(tuán)的確認(rèn) 30 3.5.2 苯甲酸及其未知物的紅外光譜測定 32 3.5.3 紅外光譜法定量測定苯酚類羥基 35 第 4 章 分子熒光和磷光光譜法 37 4.1 引言 37 4.2 分子熒光和磷光的原理 38 4.2.1 分子熒光和磷光的產(chǎn)生 38 4.2.2 熒光量子產(chǎn)率 39 4.2.3 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜 39 4.2.4 熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 40 4.3 儀器結(jié)構(gòu)與原理 41 4.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 42 4.4.1 同步掃描技術(shù) 42 4.4.2 三維光譜 43 4.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 43 4.5.1 熒光分析法測定水楊酸含量 43 4.5.2 熒光法測定復(fù)合維生素中維生素B2 的含量 44 4.5.3 熒光法測定硫酸奎寧的含量 46 第 5 章 激光拉曼光譜法 49 5.1 引言 49 5.2 拉曼光譜的基本原理 49 5.2.1 光的瑞利散射 49 5.2.2 拉曼散射 50 5.2.3 產(chǎn)生拉曼光譜線的條件 51 5.2.4 拉曼光譜圖 51 5.2.5 拉曼光譜和紅外光譜的關(guān)系 52 5.3 拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)與原理 52 5.3.1 激光器 53 5.3.2 樣品室 53 5.3.3 雙單色儀 53 5.3.4 光電檢測器 54 5.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 54 5.4.1 有機(jī)酸的拉曼光譜測定 54 5.4.2 無機(jī)化合物的拉曼光譜測定 57 第 6 章 核磁共振波譜法 59 6.1 引言 59 6.2 核磁共振吸收原理及應(yīng)用 60 6.2.1 原子核的自旋及回旋 60 6.2.2 核磁共振與核磁弛豫 61 6.2.3 化學(xué)位移的測量 63 6.2.4 影響化學(xué)位移的因素 65 6.2.5 化學(xué)位移與結(jié)構(gòu)的關(guān)系 67 6.2.6 自旋裂分與耦合常數(shù) 68 6.3 儀器結(jié)構(gòu)與原理 70 6.3.1 磁鐵和磁場掃描發(fā)生器 70 6.3.2 探頭 71 6.3.3 掃描發(fā)生器 71 6.3.4 射頻振蕩器 71 6.3.5 射頻接收器 71 6.3.6 記錄處理系統(tǒng) 71 6.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 71 6.4.1 樣品制備 71 6.4.2 標(biāo)準(zhǔn)參考樣品 72 6.4.3 圖譜解析 72 6.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 73 6.5.1 純化合物1H NMR核磁共振譜及結(jié)構(gòu)鑒定 73 6.5.2 13C NMR的常規(guī)核磁共振譜與定量譜的測定 76 6.5.3 薄荷醇核磁共振1H1 NMR的結(jié)構(gòu)鑒定 77 第 7 章 X射線分析法 80 7.1 引言 80 7.2 X射線的產(chǎn)生 81 7.2.1 X射線光譜 82 7.2.2 X射線的性質(zhì)及其與物質(zhì)的相互作用 84 7.3 多晶X射線衍射的原理 86 7.3.1 單晶體對X射線的衍射 87 7.3.2 晶體產(chǎn)生X射線衍射的條件 87 7.3.3 多晶體和粉末材料衍射方法 89 7.4 X射線衍射儀 90 7.4.1 X射線發(fā)生器 91 7.4.2 測角儀的光路系統(tǒng) 92 7.4.3 X射線強(qiáng)度測量記錄系統(tǒng) 93 7.4.4 衍射儀控制及數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng) 93 7.5 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 94 7.5.1 樣品制備 94 7.5.2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 95 7.5.3 原始數(shù)據(jù)的初步處理 95 7.5.4 衍射強(qiáng)度的測量 95 7.5.5 檢索與匹配 95 7.6 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 96 7.6.1 YAG粉末的物相分析 96 7.6.2 Fe3O4納米粒子的制備及物相表征 98 參考文獻(xiàn) 100 第二部分 色譜分析 第 8 章 色譜法概述 104 8.1 色譜分離分析法的發(fā)展 104 8.2 色譜分析法的分類 105 8.2.1 按兩相的狀態(tài)分類 105 8.2.2 按色譜分離機(jī)理分類 105 8.2.3 按固定相的性質(zhì)分類 105 8.3 色譜分離分析基本理論 106 8.3.1 基本術(shù)語 106 8.3.2 塔板理論及柱效 107 8.3.3 理論塔板數(shù)與分離度的關(guān)系 108 8.3.4 速率理論及色譜峰展寬 108 第 9 章 氣相色譜法 112 9.1 引言 112 9.2 氣相色譜法基本原理 113 9.2.1 氣相色譜的塔板理論 113 9.2.2 氣相色譜的速率理論 114 9.3 儀器的結(jié)構(gòu)及原理 115 9.3.1 氣路及進(jìn)樣系統(tǒng) 116 9.3.2 分離系統(tǒng) 116 9.3.3 檢測系統(tǒng) 116 9.3.4 記錄和溫控系統(tǒng) 119 9.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 119 9.4.1 氣相色譜柱的材料、類型 119 9.4.2 載氣種類和流速 120 9.4.3 汽化室溫度的選擇 121 9.4.4 程序升溫 121 9.4.5 檢測器的選擇 121 9.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 121 9.5.1 酒精飲料中醇醛類成分的測定 121 9.5.2 甲基化衍生化氣相色譜法測定硝基苯酚 123 9.5.3 毛細(xì)管氣相色譜分析測定白酒中酯類 124 第 10 章 高效液相色譜法 126 10.1 引言 126 10.2 高效液相色譜法基本原理 126 10.2.1 高效液相色譜的速率理論 127 10.2.2 高效液相色譜分析法的類型 129 10.3 儀器結(jié)構(gòu)與原理 130 10.3.1 高壓輸液系統(tǒng) 130 10.3.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 131 10.3.3 分離系統(tǒng) 131 10.3.4 檢測系統(tǒng) 131 10.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 132 10.4.1 溶劑處理技術(shù) 132 10.4.2 分離方式的選擇 132 10.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 133 10.5.1 果汁中有機(jī)酸的分離及定性、定量分析 133 10.5.2 高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅染料(GB/T 19681—2005) 135 10.5.3 飲料中添加劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉的測定 138 第 11 章 離子色譜法 140 11.1 引言 140 11.2 離子色譜法原理 141 11.2.1 離子交換色譜 141 11.2.2 離子排斥色譜 142 11.2.3 離子對色譜 143 11.3 儀器結(jié)構(gòu)與原理 144 11.3.1 離子交換劑 145 11.3.2 電導(dǎo)檢測器 147 11.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 148 11.4.1 溶液的配制 148 11.4.2 流動相的選擇 149 11.4.3 定性分析方法 149 11.4.4 定量分析方法 149 11.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 149 11.5.1 天然礦泉水中F- 、Cl- 、NO-3和SO2-4的測定 149 11.5.2 啤酒中一價陽離子的定量分析 151 11.5.3 離子排斥色譜分離/抑制型電導(dǎo)檢測分析葡萄酒中有機(jī)酸 152 第 12 章 毛細(xì)管電泳分離分析法 155 12.1 引言 155 12.2 毛細(xì)管電泳分離的基本原理 156 12.2.1 電泳 156 12.2.2 電滲流 156 12.2.3 電滲流的速度和流型 157 12.2.4 影響電滲流的因素 158 12.3 毛細(xì)管電泳法的分離模式 158 12.3.1 毛細(xì)管區(qū)帶電泳 158 12.3.2 毛細(xì)管膠束電動色譜 159 12.3.3 毛細(xì)管凝膠電泳 160 12.3.4 毛細(xì)管等電聚焦 160 12.3.5 毛細(xì)管等速電泳 160 12.3.6 毛細(xì)管電色譜 160 12.4 儀器的結(jié)構(gòu) 160 12.4.1 高壓電源 161 12.4.2 毛細(xì)管及其溫度控制 161 12.4.3 進(jìn)樣系統(tǒng) 161 12.4.4 檢測器 162 12.5 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 163 12.5.1 毛細(xì)管電泳的基本操作 163 12.5.2 毛細(xì)管內(nèi)壁涂層 163 12.6 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 164 12.6.1 有機(jī)化合物的毛細(xì)管區(qū)帶電泳分析 164 12.6.2 藥物有效成分的毛細(xì)管膠束電動色譜分離和定量 165 12.6.3 芳香族化合物的毛細(xì)管電色譜分離分析 166 第 13 章 質(zhì)譜分析法 168 13.1 引言 168 13.2 質(zhì)譜分析法原理 168 13.3 質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 170 13.3.1 高真空系統(tǒng) 170 13.3.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 171 13.3.3 離子化室 171 13.3.4 質(zhì)量分析器 172 13.3.5 檢測記錄系統(tǒng) 172 13.4 氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)聯(lián)用技術(shù) 172 13.5 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 173 13.5.1 GC-MS分析條件的選擇 173 13.5.2 選擇離子掃描技術(shù) 174 13.5.3 總離子流色譜圖 174 13.5.4 NIST 譜庫檢索 174 13.6 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 175 13.6.1 GC-MS定性分析苯類混合物 175 13.6.2 可樂中咖啡因的GC-MS定量測定 175 13.6.3 GC-MS法測定環(huán)境激素鄰苯二甲酸酯 177 參考文獻(xiàn) 179 第三部分 電子顯微分析 第 14 章 電子顯微概述 182 14.1 電子波 182 14.2 電子透鏡 183 第 15 章 掃描電子顯微鏡 184 15.1 引言 184 15.2 掃描電子顯微鏡的原理及結(jié)構(gòu) 184 15.2.1 掃描電子顯微鏡的原理 184 15.2.2 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 185 15.3 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 186 15.3.1 掃描電鏡的樣品制備 186 15.3.2 樣品鍍膜方法 187 15.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 187 15.4.1 樣品的斷口觀察 187 15.4.2 復(fù)合材料的形貌分析 189 第 16 章 透射電子顯微鏡 191 16.1 引言 191 16.2 透射電子顯微鏡的成像原理 191 16.3 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 192 16.3.1 照明系統(tǒng) 192 16.3.2 成像系統(tǒng) 194 16.3.3 真空系統(tǒng) 194 16.3.4 供電系統(tǒng) 195 16.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 195 16.4.1 透射電子顯微鏡的樣品制備 195 16.4.2 透射電鏡在納米材料中的應(yīng)用 196 16.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 197 16.5.1 材料的微觀結(jié)構(gòu)分析 197 16.5.2 復(fù)合材料殼層結(jié)構(gòu)的分析 198 參考文獻(xiàn) 199 第四部分 綜合熱分析 第 17 章 熱分析法概述 202 17.1 熱分析的發(fā)展 202 17.2 熱分析技術(shù)的分類 203 17.3 熱分析的應(yīng)用 203 第 18 章 熱重法 204 18.1 引言 204 18.2 熱重分析的原理 204 18.3 儀器結(jié)構(gòu)及原理 204 18.3.1 熱重數(shù)據(jù)的表示法 205 18.3.2 熱重曲線的影響因素 206 18.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 206 18.4.1 樣品制備 207 18.4.2 儀器檢驗(yàn)與校正 207 18.4.3 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 207 18.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 207 18.5.1 五水硫酸銅的脫水過程研究 207 18.5.2 熱重法分析白云石的純度 209 第 19 章 差熱分析 211 19.1 引言 211 19.2 差熱分析的原理 211 19.3 差熱分析儀及原理 212 19.3.1 加熱爐 213 19.3.2 溫度程序控制系統(tǒng) 213 19.3.3 信號放大系統(tǒng) 214 19.3.4 試樣支撐-測量系統(tǒng) 214 19.3.5 參比物的選擇 214 19.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 214 19.4.1 樣品制備 214 19.4.2 儀器檢驗(yàn)及標(biāo)定 215 19.4.3 實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)計和實(shí)驗(yàn)條件的選擇 215 19.4.4 數(shù)據(jù)解釋 215 19.5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 216 19.5.1 差熱分析在確定水泥水化產(chǎn)物中的應(yīng)用 216 19.5.2 差熱分析法測定小麥中淀粉的含量 217 參考文獻(xiàn) 218
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