第一章玻璃儀器及其他器具1


第一節(jié)玻璃儀器1


一、儀器玻璃1


二、常用的玻璃儀器3


三、專用玻璃儀器裝置11


四、玻璃儀器的洗滌方法14


（一）洗滌儀器的一般步驟14


（二）各種洗滌液的使用14


（三）砂芯玻璃濾器的洗滌15


（四）吸收池(比色皿)的洗滌16


（五）特殊的洗滌方法16


五、玻璃儀器的干燥方法17


六、簡單玻璃加工操作17


七、打開粘住的磨口塞的方法19


第二節(jié)石英玻璃儀器20


第三節(jié)瓷器和非金屬材料器皿21


第四節(jié)鉑及其它金屬器皿22


一、鉑皿22


二、其它金屬器皿23


第五節(jié)塑料制品24


一、聚乙烯和聚丙烯制品24


二、聚四氟乙烯制品26


第六節(jié)移液器26


第七節(jié)其它器具28


參考文獻(xiàn)32


學(xué)習(xí)要求32


復(fù)習(xí)題33


第二章天平34


第一節(jié)天平的分類、準(zhǔn)確度級別及選用34


一、天平的分類34


二、天平的準(zhǔn)確度級別35


三、如何選用天平36


第二節(jié)機(jī)械杠桿式天平37


一、雙盤天平的稱量原理37


二、單盤天平的稱量原理38


三、砝碼40


（一）概述40


（二）砝碼的準(zhǔn)確度等級和計(jì)量性能要求40


（三）砝碼的維護(hù)42


第三節(jié)電子天平43


一、電子天平的稱量原理43


二、電子天平的安裝43


（一）電子天平的工作環(huán)境要求43


（二）電子天平的安裝方法44


三、電子天平的使用方法45


四、電子天平使用注意——影響稱量準(zhǔn)確度的因素45


五、電子天平的檢定46


（一）電子天平檢定的準(zhǔn)備46


（二）電子天平檢定方法簡介46


六、電子天平的維護(hù)保養(yǎng)47


七、電子天平常見故障及其排除48


第四節(jié)試樣的稱量方法與稱量誤差49


一、試樣的稱量方法49


二、稱量誤差51


參考文獻(xiàn)53


學(xué)習(xí)要求53


復(fù)習(xí)題53


第三章分析實(shí)驗(yàn)室用水54


第一節(jié)概述54


一、原水的雜質(zhì)54


二、水的純化方法55


三、超純水制備流程中各組件的工作原理56


第二節(jié)分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)(檢驗(yàn))方法59


一、分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格59


二、分析實(shí)驗(yàn)室用水的試驗(yàn)（檢驗(yàn)）方法60


（一）標(biāo)準(zhǔn)方法簡介60


（二）一般檢驗(yàn)方法61


第三節(jié)分析實(shí)驗(yàn)室用水的儲存和選用62


第四節(jié)蒸餾法制純水64


一、蒸餾法64


二、亞沸法64


第五節(jié)離子交換法制純水65


一、離子交換樹脂的預(yù)處理66


二、離子交換樹脂的再生67


三、正洗及產(chǎn)水68


參考文獻(xiàn)68


學(xué)習(xí)要求68


復(fù)習(xí)題68


第四章化學(xué)試劑和溶液配制69


第一節(jié)化學(xué)試劑69


一、化學(xué)試劑的分類、包裝和規(guī)格69


（一）化學(xué)試劑的分類69


（二）化學(xué)試劑的包裝和規(guī)格69


二、化學(xué)試劑合理選用及使用注意事項(xiàng)70


（一）化學(xué)試劑的合理選用70


（二）化學(xué)試劑使用注意事項(xiàng)74


第二節(jié)分析化學(xué)中的法定計(jì)量單位75


一、法定計(jì)量單位75


二、分析化學(xué)中常用法定計(jì)量單位75


第三節(jié)溶液濃度表示方法及溶液配制78


一、B的物質(zhì)的量濃度79


二、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)79


三、B的質(zhì)量濃度81


四、B的體積分?jǐn)?shù)82


五、比例濃度82


六、微量分析用離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制83


第四節(jié)配制溶液注意事項(xiàng)84


參考文獻(xiàn)85


學(xué)習(xí)要求85


復(fù)習(xí)題85


第五章化學(xué)分析基本操作87


第一節(jié)試樣的采取、制備和保存87


一、采樣的目的和基本原則87


（一）采樣方案88


（二）采樣記錄88


二、采樣技術(shù)88


（一）采樣誤差88


（二）物料的類型88


（三）組成比較均勻的試樣的采取和制備89


（四）組成很不均勻的試樣的采取和制備93


三、采樣注意事項(xiàng)96


四、試樣的保存98


第二節(jié)試樣的分解98


一、分解試樣的一般要求98


二、分解試樣的方法99


（一）無機(jī)樣品的分解99


（二）有機(jī)化合物的分解107


第三節(jié)稱量分析基本操作108


一、溶解樣品108


二、沉淀109


三、過濾和洗滌109


（一）用濾紙過濾109


（二）用微孔玻璃坩堝（漏斗）過濾114


四、干燥和灼燒115


（一）坩堝的準(zhǔn)備115


（二）沉淀的干燥和灼燒116


（三）干燥器的使用方法117


第四節(jié)滴定分析基本操作118


一、滴定管119


（一）種類119


（二）有關(guān)的技術(shù)要求121


（三）滴定管的使用方法121


二、移液管和吸量管126


（一）有關(guān)的技術(shù)要求126


（二）移液管和吸量管的使用方法128


三、容量瓶130


（一）有關(guān)的技術(shù)要求130


（二）容量瓶的使用方法130


四、吸管132


（一）吸管的種類132


（二）使用方法132


五、容量儀器的檢定133


（一）滴定管的檢定134


（二）移液管和吸量管的檢定136


（三）容量瓶的檢定136


參考文獻(xiàn)138


學(xué)習(xí)要求138


復(fù)習(xí)題138


第六章定量分析測定誤差與數(shù)據(jù)處理140


第一節(jié)定量分析測定誤差140


一、誤差、準(zhǔn)確度與精密度140


(一)誤差140


(二)準(zhǔn)確度與精密度141


二、誤差分類——系統(tǒng)誤差與偶然誤差141


(一)系統(tǒng)誤差141


(二)偶然誤差142


第二節(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理144


一、數(shù)據(jù)記錄和有效數(shù)字144


(一)數(shù)據(jù)記錄144


(二)有效數(shù)字中“0”的意義145


(三)數(shù)字修約規(guī)則145


(四)有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則146


二、基本統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算147


(一)平均值147


(二)中位數(shù)148


(三)偏差148


(四)算術(shù)平均偏差148


(五)標(biāo)準(zhǔn)偏差149


(六)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差151


(七)極差151


(八)公差152


三、分析數(shù)據(jù)的離群值檢驗(yàn)152


(一)分析結(jié)果判斷152


(二)分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍153


四、檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的方法156


(一)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)156


(二)分析方法可靠性的檢驗(yàn)156


五、回歸分析法的應(yīng)用158


第三節(jié)不確定度評定161


一、不確定度的基本術(shù)語及定義161


(一)測量不確定度161


(二)標(biāo)準(zhǔn)不確定度162


(三)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度165


(四)擴(kuò)展不確定度166


二、測量不確定度的評定步驟167


參考文獻(xiàn)168


學(xué)習(xí)要求169


復(fù)習(xí)題169


第七章化學(xué)分析法171


第一節(jié)化學(xué)分析法概述171


一、化學(xué)分析的作用和特點(diǎn)171


(一)化學(xué)分析的作用171


(二)化學(xué)分析的特點(diǎn)172


二、化學(xué)分析方法分類及其進(jìn)展173


(一)化學(xué)分析方法分類173


(二)化學(xué)分析進(jìn)展174


第二節(jié)滴定分析法概述175


一、滴定分析過程和相關(guān)術(shù)語175


(一)滴定分析過程175


(二)滴定分析相關(guān)術(shù)語176


二、滴定分析法分類176


三、滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式177


(一)滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求177


(二)滴定方式178


四、滴定曲線方程和滴定曲線179


(一)滴定曲線方程179


(二)滴定曲線180


五、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備和計(jì)算181


(一)一般規(guī)定181


(二)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備182


六、滴定分析中的有關(guān)計(jì)算186


(一)分析結(jié)果表示方法186


(二)滴定分析計(jì)算依據(jù)——等物質(zhì)的量規(guī)則187


(三)滴定分析計(jì)算公式189


七、滴定分析測定結(jié)果的不確定度評定192


(一)方法和測量參數(shù)簡述193


(二)被測量與輸入量的函數(shù)關(guān)系193


(三)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源和分量的評定194


第三節(jié)酸堿滴定法196


一、酸堿平衡理論基礎(chǔ)196


(一)酸堿質(zhì)子理論196


(二)酸堿反應(yīng)平衡常數(shù)197


(三)物料平衡、電荷平衡和質(zhì)子條件200


(四)分布系數(shù)和分布曲線203


(五)計(jì)算pH值精確表達(dá)式的建立207


二、酸堿緩沖溶液213


(一)緩沖溶液pH值計(jì)算和配制213


(二)緩沖容量和緩沖范圍215


(三)緩沖溶液選擇215


三、酸堿滴定曲線方程和滴定曲線215


(一)酸堿滴定曲線方程215


(二)酸堿滴定曲線216


四、酸堿指示劑221


(一)變色原理221


(二)變色范圍222


(三)混合指示劑223


五、單一酸、堿的滴定224


(一)cKa(或cKb)≥10-8的單一酸、堿的滴定方法224


(二)cKa(或cKb)＜10-8的單一酸、堿的滴定方法226


(三)單一多元酸和多元堿的滴定方法229


六、混合酸、堿的測定231


七、酸堿滴定終點(diǎn)誤差234


八、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定及酸堿滴定應(yīng)用示例236


（一）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定236


(二)酸堿滴定應(yīng)用示例238


第四節(jié)絡(luò)合滴定法241


一、絡(luò)合滴定法概述241


(一)方法簡介241


(二)EDTA及其分析應(yīng)用方面的特性242


二、配位化合物反應(yīng)及其平衡處理244


(一)配合物的穩(wěn)定常數(shù)244


(二)配位反應(yīng)中的主反應(yīng)和副反應(yīng)246


(三)酸效應(yīng)和酸效應(yīng)系數(shù)247


(四)金屬離子的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)248


(五)配合物的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)249


(六)配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)249


三、絡(luò)合滴定曲線方程和滴定曲線250


(一)絡(luò)合滴定曲線方程250


(二)滴定曲線251


四、絡(luò)合滴定指示劑——金屬指示劑254


(一)金屬指示劑變色原理254


(二)金屬指示劑應(yīng)具備的條件254


(三)常用金屬指示劑255


(四)金屬指示劑的變色范圍和變色點(diǎn)258


五、單一離子的絡(luò)合滴定259


(一)單一離子滴定的最小pH值和最大pH值259


(二)金屬指示劑的選擇260


(三)單一離子絡(luò)合滴定方法的初步設(shè)計(jì)262


六、絡(luò)合滴定混合離子的選擇性測定262


(一)控制酸度進(jìn)行分步滴定263


(二)使用掩蔽和解蔽技術(shù)264


(三)使用不同的滴定劑267


(四)采用不同的滴定方式267


七、絡(luò)合滴定終點(diǎn)誤差267


八、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定269


九、絡(luò)合滴定應(yīng)用示例270


第五節(jié)氧化還原滴定法272


一、氧化還原反應(yīng)及其平衡處理272


(一)氧化還原反應(yīng)的條件電位272


(二)氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行程度274


(三)氧化還原反應(yīng)的速度274


二、氧化還原滴定曲線及其滴定終點(diǎn)的確定276


(一)氧化還原滴定曲線276


(二)氧化還原滴定的指示劑278


三、常用氧化還原滴定方法及應(yīng)用示例279


(一)高錳酸鉀法279


（二）重鉻酸鉀法281


(三)碘量法283


四、氧化還原滴定結(jié)果的計(jì)算289


第六節(jié)沉淀滴定法291


一、沉淀溶解平衡291


(一)溶度積291


(二)分級沉淀292


(三)沉淀轉(zhuǎn)化293


二、沉淀滴定方法293


(一)莫爾(Mohr)法293


(二)佛爾哈德(Volhard)法294


(三)法揚(yáng)司(Fajans)法296


三、沉淀滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定297


(一)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定297


(二)NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定298


四、沉淀滴定法應(yīng)用示例298


第七節(jié)稱量分析法299


一、 揮發(fā)分析法原理及應(yīng)用299


二、沉淀稱量分析法原理及應(yīng)用301


(一)沉淀稱量分析法的分析過程和對沉淀的要求301


(二)沉淀稱量分析常用沉淀劑302


(三)影響沉淀溶解度的因素303


(四)影響沉淀純度的因素305


(五)沉淀的條件306


(六)沉淀稱量分析結(jié)果計(jì)算307


(七)沉淀稱量分析應(yīng)用示例309


參考文獻(xiàn)310


學(xué)習(xí)要求311


復(fù)習(xí)題312


第八章分離和富集319


第一節(jié)概述319


一、分離富集在分析化學(xué)中的作用319


二、分離富集方法320


三、分離方法的評價320


第二節(jié)揮發(fā)分離法321


一、升華322


二、常壓蒸餾324


三、分餾326


四、減壓蒸餾327


五、水蒸氣蒸餾330


第三節(jié)沉淀和共沉淀分離法331


一、直接沉淀法332


(一)無機(jī)沉淀劑分離法332


(二)有機(jī)沉淀劑分離法333


二、均相沉淀分離法334


三、共沉淀分離法336


(一)無機(jī)共沉淀劑336


(二)有機(jī)共沉淀劑337


四、鹽析法338


五、等電點(diǎn)沉淀法339


第四節(jié)重結(jié)晶339


一、選擇溶劑339


二、重結(jié)晶裝置340


三、重結(jié)晶操作342


第五節(jié)溶劑萃取分離法343


一、萃取分離法的基本原理344


(一)分配系數(shù)344


(二)分配比344


(三)萃取率345


(四)分離因數(shù)346


二、無機(jī)物的萃取分離346


(一)形成螯合物346


(二)形成離子締合物347


三、有機(jī)物的萃取分離347


四、液-液萃取分離操作方法348


五、固體試樣的萃取方法350


六、超聲波提取法351


(一)超聲波提取的原理351


(二)超聲波提取的特點(diǎn)352


(三)超聲波提取設(shè)備和操作方法352


(四)超聲波提取效率的影響因素353


七、微波萃取簡介353


八、快速溶劑萃取簡介354


九、溶劑萃取的應(yīng)用354


(一)分離干擾物質(zhì)354


(二)萃取光度分析355


(三)作為儀器分析的樣品前處理方法355


第六節(jié)色譜分離法356


一、柱色譜356


(一)吸附柱色譜法357


(二)分配柱色譜法360


(三)離子交換色譜法362


(四)凝膠柱色譜簡介370


二、薄層色譜371


(一)薄層色譜分離原理371


(二)薄層色譜操作方法372


(三)高效薄層色譜法（HPTLC）簡介376


(四)薄層色譜的應(yīng)用377


第七節(jié)膜分離法377


一、概述377


二、反滲透（RO）381


三、超濾（UF）382


四、微濾（MF）383


五、納濾（NF）384


六、膜分離法在分析中的應(yīng)用384


第八節(jié)固相萃取385


一、概述385


二、固相萃取的裝置及固定相385


三、固相萃取的方法387


四、固相萃取的應(yīng)用387


第九節(jié)微萃取技術(shù)389


一、固相微萃�。⊿PME）389


二、液相微萃�。↙PME）390


第十節(jié)超臨界流體萃取392


一、超臨界流體萃取的原理和流程392


二、超臨界流體萃取的應(yīng)用393


第十一節(jié)分離方法的選擇及分離富集技術(shù)的發(fā)展趨勢394


一、分離方法的選擇394


二、分離富集技術(shù)的發(fā)展趨勢395


參考文獻(xiàn)397


學(xué)習(xí)要求397


復(fù)習(xí)題397


第九章分析實(shí)驗(yàn)室輔助設(shè)備399


第一節(jié)電熱設(shè)備399


一、電爐、電熱板、電加熱套和消化爐399


(一)電爐399


(二)電熱板和電加熱套400


(三)電爐、電熱板和電加熱套使用注意事項(xiàng)400


(四)消化爐401


二、馬弗爐(高溫電爐)402


(一)結(jié)構(gòu)和性能402


(二)使用方法及注意事項(xiàng)403


三、鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥箱404


(一)鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥箱結(jié)構(gòu)405


(二)使用方法及注意事項(xiàng)405


四、電熱恒溫水（油）浴鍋407


(一)結(jié)構(gòu)和性能407


(二)使用方法及注意事項(xiàng)408


第二節(jié)制冷設(shè)備409


一、電冰箱409


(一)構(gòu)造和作用原理409


(二)使用注意事項(xiàng)411


二、超低溫冰箱411


三、冷水機(jī)412


四、半導(dǎo)體冷阱413


第三節(jié)電動設(shè)備414


一、電動離心機(jī)414


(一)普通電動離心機(jī)415


(二)高速電動離心機(jī)415


二、電動攪拌器416


三、磁力攪拌器416


四、振蕩器418


五、勻漿機(jī)419


六、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀419


第四節(jié)超聲清洗機(jī)421


一、工作原理421


二、超聲波清洗機(jī)的使用方法和注意事項(xiàng)422


第五節(jié)微波制樣設(shè)備423


一、微波制樣的原理及特點(diǎn)423


二、微波消解設(shè)備424


三、微波萃取設(shè)備425


第六節(jié)固相萃取設(shè)備426


一、概述426


二、設(shè)備和操作427


第七節(jié)儀器分析的其它輔助設(shè)備429


一、空氣壓縮機(jī)429


二、真空泵430


(一)結(jié)構(gòu)與原理430


(二)使用與注意事項(xiàng)430


三、氣體鋼瓶及減壓閥431


四、氫氣發(fā)生器433


五、氮?dú)獍l(fā)生器434


六、脫氣裝置436


七、保護(hù)地線436


參考文獻(xiàn)437


學(xué)習(xí)要求437


復(fù)習(xí)題437


第十章化驗(yàn)室建設(shè)和管理及分析測試的質(zhì)量保證438


第一節(jié)化驗(yàn)室建設(shè)和管理438


一、化驗(yàn)室的分類及設(shè)計(jì)要求438


(一)化驗(yàn)室分類及職責(zé)438


(二)化驗(yàn)室設(shè)計(jì)要求438


二、化驗(yàn)室管理和安全443


(一)化驗(yàn)室管理443


(二)化驗(yàn)室安全449


第二節(jié)分析測試的質(zhì)量保證467


一、概述467


二、化學(xué)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)468


(一)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制技術(shù)468


(二)室外質(zhì)量控制技術(shù)474


(三)分析質(zhì)量評價方法476


參考文獻(xiàn)477


學(xué)習(xí)要求477


復(fù)習(xí)題477


附錄479